比重瓶法與儀器法測定啤酒中酒精含量效果的比較
1 前言
酒精是啤酒發酵的產物。大多品種的啤酒酒精度在3%(V/V)—5%(V/V)之間。與其他酒類相比,啤酒的酒精度非常低,但它卻是啤酒熱價的主要來源,又是增加啤酒黏度和泡沫度,使啤酒泡沫具有細致性的必要成分。同時,酒精是啤酒口味不可缺少的成分,含量過少,會使啤酒口味變得淡薄。所以,啤酒中的酒精含量是檢驗啤酒的一個重要的質量指標。由于酒精含量的多少,在一定程度上反映了啤酒質量的優劣。因此,對酒精含量的準確測定具有非常重要的意義。測定酒精度的方法有很多,本文對其中的比重瓶法和SKALAR儀器法進行了比較。
2 試驗
2.1 試驗材料和方法
2.1.1 試驗材料
啤酒發酵液、清酒、成品,Brij35,蒸餾水,重鉻酸鉀,硝酸。
2.1.2 試驗儀器
SKALAR全自動啤酒分析儀(荷蘭),全玻璃蒸餾器(500mL),三角瓶,恒溫水浴(20℃±0.1℃),容量瓶(100mL),分析天平(感量0.1mg),附溫度計密度瓶(25mL或50mL),冷凝管(蛇形或球形)。
2.2 試驗方法
2.2.1 試驗設計
試驗對比重瓶法與SKALAR儀器兩種方法測定啤酒發酵液、清酒、成品中的酒精含量,并進行比較。對發酵液、清酒、成品各取一個樣,每個樣設10個重復。用兩種方法進行分析。
2.2.2 操作方法
2.2.2.1 比重法
利用在20時酒精水溶液與同體積純水質量之比,求得相對密度(以D2020表示),然后,查表得出試樣中酒精含量的百分比,即酒精度,以%(V/V)表示。
(1)蒸餾
用100mL容量瓶準確量取已處理好的樣品(處理方法同SKALAR儀器法)于蒸餾瓶中。用50mL蒸餾水分三次沖洗容量瓶,洗液并入蒸餾瓶中,加數粒玻璃珠,裝上冷凝器,開啟冷卻水。用原容量瓶接收餾出液(外加冰浴),緩緩加熱蒸餾(冷凝管出口水溫不得超過20℃),收集約96mL蒸餾液(蒸餾應在30mi(文章來源:華夏酒(文章來源:華夏酒報(文章來源:華夏酒報·中國酒業新聞網)n-60min內完成),取下容量瓶,調節液溫至20℃,補加水定容混勻,備用。
(2)測量A
將密度瓶洗凈、干燥、稱量、反復操作,直至恒重。將煮沸并冷卻至15℃-18℃的蒸餾水,注滿恒重的密度瓶,插上附溫度計的瓶塞(瓶中應無氣泡),立即浸于 20℃±0.1℃的水浴中,待內容物溫度達到20℃,保持5min不變,取出。用濾紙吸去溢出支管的水,蓋好小帽,用干燥潔凈的白綢布擦干,稱量。
(3)測量B
將水倒去,用試樣餾出液樣品反復沖洗密度瓶三次,然后裝滿,按測量A同樣操作。
(4)計算
試樣餾出液(20℃)的相對密度按下式計算:
式中:D2020——試樣蒸餾液(20℃)的相對密度;
m——密度瓶的質量g;
m1——密度瓶和水的質量g;
m2——密度瓶和試樣餾出液的質量。
根據酒樣相對密度D2020,查酒精水溶液的相對密度(比重)與酒精(乙醇含量)對照表,得出試樣餾出液的酒精度%(V/V), 即為試樣的酒精度。
(5)試驗中的影響因素
①蒸餾接收時,酒精的揮發損失,如冰浴效果及流出管插入容量瓶的深度。
②調溫20℃過程是否采用精密水浴,瓶內溫度是否真正均勻恒定至關重要,由此產生的誤差非常大。
③恒溫后,瓶壁水分擦干的程度以及擦干時因瓶壁很薄引起的彈性變形是否擠壓出微量液體。
④稱量過程宜快速準確。0.0001g的誤差加尾數的四舍五入,可導致0.05個百分點以上的誤差。查表時應采用內插法,建議使用高質量的電子天平。
⑤在操作中,除了對蒸餾水有特殊要求外,還須在注滿蒸餾水的比重瓶上溫度計(瓶中應無氣泡),立即浸入20±0.1℃的恒溫水浴中,保持半小時左右后,取出稱量,再以餾出液代替蒸餾水,重復上述操作。
在實際操作中,溫度很難控制在20±0.1℃,尤其是夏季室溫28℃左右時,稱量十分不準確,結果很難判定。
2.2.2.2 SKALAR法
測定酒精自動檢測的原理是樣品在950被蒸餾出,蒸餾液與重鉻酸鉀混合,紅色的正七價的鉻離子被酒精還原成綠色的正三價的鉻離子,在590nm處測定吸光度。其具體過程如下:
(1)試劑的配置
①蒸餾試劑的配置,在1000mL蒸餾水中稀釋消泡劑并混合。
② Brij溶液的配置,取Brij35 0.25mL,蒸餾水1000mL,稀釋Brij35于蒸餾水中,定容至1L。
③顯色劑配置,取重鉻酸鉀60g、硝酸250mL、蒸餾水750mL。在600mL蒸餾水中溶解重鉻酸
鉀,加入250mL硝酸并定容至1L。
(2)試驗過程
實驗前首先檢查所有試劑瓶中的試劑和標準液,看是否夠用,檢查泵蓋上是否有足夠的泵油。檢查氮氣瓶、氣壓表、流量計是否能夠正常工作。
合上主機的泵蓋,按下酒精試劑通道開關,打開主機開關,并打開取樣器開關;打開20℃和40℃水浴鍋開關;打開氮氣載氣閥門,酒精載氣流速為80單位;打開酒精加熱器開關,語言轉化器開關,計算機開關,酒精分光光度計開關;然后冷卻樣品溫度到15℃—18℃之間。
搖動大三角瓶,除去樣品中的二氧化碳,先輕搖后快搖,直到把樣品中的二氧化碳除干凈(如有必要,可用濾紙過濾);發酵液需用中速濾紙過濾;用平面皿蓋住瓶口。

