隨著白酒生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展，白酒檢驗(yàn)技術(shù)也在同步快速發(fā)展，尤其是隨著白酒香味成分研究的深入，人們發(fā)現(xiàn)各類白酒雖然風(fēng)味有很大差別，但組成成分卻大同小異，都是含有一些醇、醛、酸、酯類等微量成分，關(guān)鍵是各種微量成分的含量和量比關(guān)系的變化決定著白酒的風(fēng)味，因此，利用INNOWax毛細(xì)管柱氣相色譜的高靈敏度，采用直接進(jìn)樣法，來測(cè)定白酒中的色譜骨架成分、協(xié)調(diào)成分、復(fù)雜成分等物質(zhì)，可簡單、快速地獲得準(zhǔn)確定量數(shù)據(jù)，科學(xué)指導(dǎo)勾兌、調(diào)味工作，保持本廠酒的風(fēng)味特征。
    　1.儀器與試劑
    　1.1  儀器
    　安捷侖6820型氣相色譜；配Cerity NDS QA/QC 化學(xué)工作站；FID 檢測(cè)器；北京中興匯利GH-300C 、GN-300A、GA2000A氣體發(fā)生器
    　色譜柱：交聯(lián)石英毛細(xì)管柱INNOWax，美國惠普公司生產(chǎn)，商品號(hào)：
　　19091N-213，
　　30m×0.32mm×0.5um
    　1.2  試劑（見表1）
    　1.3  色譜條件
    　高純氫氣：
　　≥99.999%，0.3Mpa
    　高純氮?dú)猓?br />　　≥99.99%，0.4Mpa
    　空氣：干燥無油，0.4Mpa
    　柱流量：2mL/min
    　輔助氣流量：38mL/min
    　氫氣流量：38mL/min
    　分流流量：62mL/min
    　空氣流量：428mL/min
    　分流比：31：1
    　進(jìn)樣口：250℃
　　檢測(cè)器：280℃
    　柱溫：        
  

    　進(jìn)樣量：0.6uL
    　2.實(shí)驗(yàn)方法
    　2.1  配制2%內(nèi)標(biāo)混合液
    　2.1.1  用優(yōu)級(jí)乙醇配制60%的乙醇溶液。
    　2.1.2  分別吸取1mL三種內(nèi)標(biāo)色譜純單體于50毫升容量瓶中，用60%乙醇溶液定容至刻度，混勻即得2%三內(nèi)標(biāo)混合液。
    　2.2  混標(biāo)液的配制
    　2.2.1  分別把表1中除內(nèi)標(biāo)外的所有試劑準(zhǔn)確配制成2%的單體溶液。
    　2.2.2  根據(jù)本廠白酒香型的特點(diǎn)，合理設(shè)計(jì)出混標(biāo)液各組分及其濃度，根據(jù)設(shè)計(jì)濃度分別準(zhǔn)確稱取一定量的單體色譜純于1000mL容量瓶中混勻，并用60%優(yōu)級(jí)乙醇溶液定容，然后計(jì)算出各組分的濃度（g/L）。
    　2.3  定性與定量
    　2.3.1  定性：分別吸取0.6uL各種色譜純2%單體溶液進(jìn)行定性，先確定各組分的保留時(shí)間，然后分組定性，同時(shí)加內(nèi)標(biāo)確認(rèn)定性，分組情況見表2。
    　2.3.2定量
    　以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸的混合液做內(nèi)標(biāo)，直接加入混合標(biāo)樣中，進(jìn)樣分離。叔戊醇用于乙丁醇前的組分分析；乙酸正戊酯用于正丙醇與辛酸乙酯間的組分的分析；內(nèi)標(biāo)2-乙基正丁酸用于乙酸后高沸點(diǎn)組分分析。待混標(biāo)樣的峰完全分離后，連續(xù)進(jìn)樣多次，采用單點(diǎn)校正求平均校正因子，用于樣品的定量分析，從而達(dá)到準(zhǔn)確定量的目的。
    　2.4樣品分析
    　2.4.1樣品制備：準(zhǔn)確吸取5毫升酒樣加0.1毫升2%三內(nèi)標(biāo)混合液，混勻后進(jìn)樣0.6uL。
    　2.4.2樣品結(jié)果的計(jì)算：
　　3.結(jié)果與討論
    　3.1 INNOWax測(cè)定方法的驗(yàn)證及所得數(shù)據(jù)與譜圖
    　由于Cerity NDS QA/QC 化學(xué)工作站只能計(jì)算單內(nèi)標(biāo)，所以在連續(xù)進(jìn)混合標(biāo)樣多次后，分別建立了三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法，每次用一個(gè)內(nèi)標(biāo)為內(nèi)標(biāo)物。方法建成后，用混合標(biāo)樣作酒樣進(jìn)樣分析，各組分的測(cè)量絕對(duì)誤差小，故該方法是可靠的。利用此法所得的混合標(biāo)樣的譜圖、保留時(shí)間和平均定量校正因子及各組分的絕對(duì)誤差見表3。
    　3.2  混標(biāo)典型色譜圖 （見圖1）
    　3.3  色譜條件的選擇
    　3.3.1  本法選擇INNOWax毛細(xì)管柱，僅用45分鐘即可全部分離近40個(gè)組分峰，而且主要組分峰未重疊，具有分析時(shí)間短、峰形好、基線平穩(wěn)等優(yōu)點(diǎn)。
    　3.3.2  本法采用直接進(jìn)樣分析，克服了萃取濃集過程中由于萃取率的不同，回收率差等難以準(zhǔn)確定量的缺點(diǎn)，達(dá)到了方便、快速、準(zhǔn)確的要求。
    　3.3.3  INNOWax柱的缺點(diǎn)是無法使乙酸乙酯與乙縮醛分離，乳酸在該柱上也分離不出來。
    　3.4  準(zhǔn)確定量的關(guān)鍵
    　3.4.1  選擇純度高的色譜純作標(biāo)準(zhǔn)物，合理設(shè)計(jì)混標(biāo)樣的組分及各組分的濃度，使之接近本廠酒的風(fēng)格，減小歧視效應(yīng)，提高定量的準(zhǔn)確性。
    　3.4.2  建立標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，采用多次進(jìn)混標(biāo)樣，單點(diǎn)校正求平均校正因子，克服了采用單次校正因子定量帶來的實(shí)驗(yàn)誤差，并用混標(biāo)樣作對(duì)照實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性及可靠性。
    　3.4.3  采用質(zhì)量好的安捷侖進(jìn)樣針，同一人多次進(jìn)樣，確保進(jìn)樣的速度一樣，防止泄漏，使標(biāo)準(zhǔn)方法采樣過程中各組分的含量重現(xiàn)性好，達(dá)到準(zhǔn)確定量的目的。
    　4.色譜分析數(shù)據(jù)信息的應(yīng)用
    　4.1  科學(xué)指導(dǎo)勾兌、調(diào)味工作，為白酒生產(chǎn)提供及時(shí)、可靠的指導(dǎo)數(shù)據(jù)。根據(jù)色譜的檢測(cè)數(shù)據(jù)，勾酒人員可分析酒中各種成分之間的量比關(guān)系是否協(xié)調(diào)，及時(shí)更改各組分間的比例，找到最佳口味，使成品酒的質(zhì)量穩(wěn)定。
    　4.2  鑒別假冒偽劣酒。由于造假的酒多用酒精勾兌，不可能添加所有的微量成分，只能添加主要的幾種，所以只要用色譜進(jìn)樣分析，看骨架成分是否與本廠酒的骨架成分符合，便可很容易判定是不是自家酒。