隨著市場導向的變化，酒類正向著低度、優質、多樣化的趨勢發展。高檔低度白酒是用優質酒降度而成，酒液中含有多種酸類、酯類、醇類、醛類、酮類化合物，降度后立即產生乳白色渾濁，酒中香味物質越多，混濁程度越嚴重。引起渾濁的原因主要有三方面：一是棕櫚酸、油酸、亞油酸3種高級脂肪酸及其乙酯在酒精度降低或低溫下不溶于水而析出形成的渾濁；二是酸、酯、醇、醛等物質在降度后易產生乳白色渾濁；三是勾兌用水硬度高。解決降度后白酒的渾濁和保持傳統固態發酵酒的風味特征通常采用：冷凍過濾法、淀粉吸附法、活性炭吸附法、離子交換法、無機礦物質吸附法、分子篩及超濾法、再蒸餾法和表面活性劑添加等方法處理渾濁的低度白酒。

    　固相微萃取（SPME）是一種新的萃取樣品中揮發性物質的方法，分析物直接被萃取、濃縮到萃取頭上，該方法省時、省力、無需溶劑，具有較高的檢測靈敏度。

    　實驗利用酒類專用活性炭JT203，對降度的白酒進行除濁處理，采用分光光度計測定處理酒樣的透光率，分析活性炭的除濁效果，采用固相微萃取與氣質聯用相結合的方法，分析活性炭處理酒樣的香氣物質組成。

1 材料與方法

    　1.1 材料

    　宋河酒業股份有限公司2005年3月所產原酒降度后得38%vol 酒樣。活性炭JT203為重慶汪洋活性炭廠生產。

    　酚酞、NaOH、H2SO4、NaCl、無水乙醇均由天津化學試劑一廠生產，均是分析純。

    　1.2 方法

    　1.2.1 不同活性炭用量對低度白酒的處理原酒降度為38%vol后，在4℃下，分別按照1g/L、2g/L、3g/L、4g/L 和5g/L 5個不同比例將活性炭加至100mL酒樣中，放入低溫搖床（加冰塊，控制溫度）中充分振蕩24h后，經濾紙過濾后得到澄清酒液。對處理好的澄清酒液分別測定酒液的總酸、總酯和透光率，采用PDMS/CAR/DVB固相微萃取頭（Supelco 公司，美國）萃取香氣物質，利用氣相色譜—質譜聯用結合毛細管柱分析萃取的香氣物質組成，同時對酒液進行感官評定。

    　1.2.2 不同活性炭處理時間對低度白酒進行處理

    　原酒降度為38%vol 后，在4℃下，根據用量實驗結果選擇最佳添加量，將活性炭添加至100mL酒樣中，分別以12h、24h、36h和48h按以上述步驟處理酒樣。

    　1.2.3 酒樣總酸、總酯和透光率測定

    　按國家標準GB/T10345.8—2007測定白酒中總酸、總酯的量。

    　透光率：將酒樣用分光光度計進行透光度的測定，所選擇的波長為600nm，以蒸餾水為對照。

    　1.2.4 感官評定方法

    　由8 人組成品評小組， 其中4 名男性，4 名女性，將酒樣注入潔凈、干燥的專用酒杯中，在明亮處觀察，記錄其色澤、清亮程度、沉淀及懸浮物情況。輕輕搖動酒杯，用鼻進行聞嗅，記錄其香氣特征。再喝樣品于口中，以味覺器官仔細品嘗，記錄口味特征。

    　1.2.5 頂空固相微萃取（HS—SPME）

    　取6mL酒樣于15mL的樣品瓶中，加入1gNaCl，放入轉子并旋緊瓶蓋，然后放在集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，50℃下，攪拌加熱30min后，將已活化的SPME萃取頭插入樣品瓶中，吸附30min，最后將SPME萃取頭插入氣相色譜的進樣口250℃，解析15min。

    　1.2.6 GC/MS的分析方法

    　色譜柱為TR—5MS 30m×0.25 mm×0.25 μm石英毛細管柱（Thermo Fisher Scientific，美國），氣相色譜—質譜
　　聯用為Thermo Fisher Scientific 制造（美國），柱溫采用程序升溫：初溫40℃保持1min后，先以2℃/min的速度升至64 ℃， 再以3℃/min的速度升至160℃， 然后以10℃/min的速度升至250℃，保持10min；進樣口溫度為250℃，載氣為高純氦氣（純度為99.999 %），載氣流速1mL/min，不分流進樣。EI源，離子源溫度為150℃，電子能量70eV，質量范圍30amu—500amu， 質譜譜圖庫NIST05。

    　利用譜庫對照，相關資料報道和背景知識對香氣物質進行定性分析，香氣物質的量采用峰面積歸一法。

2 結果與分析

    　2.1 不同用量活性炭處理對低度白酒的影響

    　2.1.1 不同用量活性炭處理的低度白酒中總酸、總酯和透光度的比較利用白酒國標中測定方法，定量不同活性炭用量處理后的低度白酒中總酸和總酯的量，其中總酸以乙酸計，總酯以乙酸乙酯計，通過測定透光率評價酒樣的澄清度。

    　經活性炭處理的酒樣中總酸、總酯含量均減少，隨著活性炭用量的增加，總酸、總酯的損失量也隨之增加。酒中總酸含量的高低對酒的口味有很大影響，總酸含量低，酒的口味淡薄。總酸與總酯含量的比例影響酒的風味特征。當活性炭用量為3g/L時，酒樣中總酸與總酯的比例約為0.3∶1，比例相對較低，酸酯的比例大，將會影響酒的風味。活性炭用量為3g/L時，透光率最大99.9%。

    　2.1.2 不同用量植物油處理的低度白酒中香氣物質組成的比較

    　5個活性炭用量梯度處理的酒樣，利用HS—SPME萃取酒樣中的香氣物質，GC/MS 分析香氣物質的組成。

    　降度后的38%vol酒中， 共檢測到16種香氣物質，其中包括12種酯、2種酸、1種醇和1種醛。酯類物質是在濃香型白酒中含量最多的芳香成分，其中己酸乙酯是構成濃香型白酒的主體香氣物質，酸類是白酒中重要的呈味物質，酒中含有一定量的酸有利于促進酯的香氣。

    　活性炭處理后的低度白酒， 酸量減少，尤其是丁酸的含量，當活性炭的用量增加至3g/L時，檢測不到酒中的丁酸。活性炭除濁時，吸附白酒中的己酸乙酯、乙酸乙酯等香氣物質，但它更容易吸附高級脂肪酸。活性炭處理用量3g/L以下時， 對酒中的乙酸乙酯和己酸乙酯的吸附量少，當活性炭的用量在3g/L以上時，主體香氣物質乙酸乙酯量減少30.5 %。3g/L活性炭處理的酒樣中各種香氣物質的含量相對較高，其次是活性炭用量為2g/L、4g/L和5g/L的酒樣，前者所測出的香氣物質的量為1.49×109（總峰面積）， 后者的分別為1.34×109、1.31×109 和1.07×109，而且前者檢測出的香氣物質種類多于后者。

    　2.1.3 不同用量活性炭處理低度白酒的感官品評結果

    　將處理好的白酒倒入專用酒杯中， 由8位品酒員對白酒樣品的色澤、香氣、口味及風格特征進行分析評價。品評結果見表1。

表1 不用用量活性炭處理低度白酒的感官品評

    　從表1可以看出，當活性炭用量為3g/L時，酒樣的感官效果最好。

    　綜合表明，棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、己酸乙酯等酯類是引起降度酒失光渾濁的主要原因。2g/L 和3g/L的活性炭對高級脂肪酸的吸附能力較強，而對香味物質的損失較小，白酒透光率較大，酒體無色透明，酒樣的感官效果最好。用量為3g/L的酒樣中己酸乙酯等香味物質的含量最高，并且引起低度白酒出現渾濁或出現沉淀的主要物質棕櫚酸乙酯的含量明顯減少，香氣物質的損失較少，四大酯（乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯）的含量最高，所以最終確定活性炭的最佳用量為3g/L。

    　2.2 活性炭處理時間對低度白酒的影響

    　2.2.1 不同活性炭處理時間的低度白酒中總酸、總酯和透光度的比較降度后的38%vol低度白酒， 添加3g/L的活性炭，處理0—48h后， 取樣分析不同活性炭處理的低度白酒的理化指標，結果見表2。

表2 不同活性炭處理時間的白酒理化指標的變化

    　以不經活性炭處理的酒樣作為對比， 當活性炭處理時間為36h時， 酒樣的透光率為99.9%。活性炭處理時間為24h 和36h時，酒樣中總酸含量為0.99g/L，酒中總酯含量為3.17g/L，相對較高，但是與處理時間為12h 的含量（3.1g/L）相比較，沒有顯著差別。總體來看，不同處理時間的酒樣中總酸和總酯差別僅在5g/L，活性炭處理時間對低度白酒的總酸和總酯的量影響不大。

表3 不同活性炭處理時間低度白酒的感官品評

    　2.2.2 不同活性炭處理時間的低度白酒中香氣物質組成的比較活性炭處理低度酒的效果與處理時間長短密切相關，處理時間短，酒中的渾濁物質去除不徹底，導致低度酒在低溫下發生渾濁， 影響產品感官質量；處理時間太長，活性炭由于與酒接觸時間長，對酒中香味物質吸附量大，使酒味變短，降低產品的質量，而且活性炭在酒中停留時間過長，酒中的炭臭味會顯得明顯，從而降低酒的品質。為此，選擇3g/L的活性炭添加量，分別以12h、24h、36h和48h處理渾濁的38%vol白酒。

    　活性炭對白酒中香氣物質的吸附作用是先強后弱，過長的處理時間影響酒質。從香氣物質的組成分析，活性炭處理量為3g/L，處理時間為36h，香氣物質總含量（以峰面積計）最大，己酸乙酯和乳酸乙酯等所占香氣物質總量的比例也較大，雖然己酸乙酯的實際含量是最大， 由于該樣品的總香氣物質的量較大，因此，己酸乙酯所占比例并不是最大，但是引起白酒渾濁的高級脂肪酸棕櫚酸乙酯含量明顯減少。活性炭的最佳處理時間為36h。

    　2.2.3 活性炭不同處理時間的感官分析結果

    　將活性炭處理過的白酒倒入一次性透明杯中，由8名品酒員對白酒樣品的色澤、香氣、口味和風格特征進行感官評價，品評結果見表3。活性炭在酒中停留過久，會打破酒體微量成分的平衡，使酒在香氣和口味上發生變化，影響酒質。活性炭在酒中停留時間過長，還會產生炭臭味。

    　2.3 活性炭除濁對低度白酒香氣的影響

    　經活性炭處理后的白酒，不僅變得清澈透明，且口感會有很大的改善，但由于活性炭的選擇性弱，吸附引起渾濁物質的同時也對酒中的香味物質造成了一定程度的損失。

    　利用已優化的結果，活性炭用量為3g/L，處理時間為36h，對低度白酒進行除濁處理，比較處理前與處理后酒樣的香氣物質組成，結果見圖1和圖2。

圖1活性炭處理對低度白酒中酯類物質的影響

圖2活性炭處理前后白酒中酯、醛、酸類的比較

    　由圖1可知，低度白酒經活性炭處理后，丁酸乙酯、己酸乙酯等的含量幾乎沒有變化， 低度白酒中的脂肪酸乙酯除乙酸乙酯外，隨著碳原子數的增加，被活性炭吸附的量逐漸增加，尤其是降度后引起酒渾濁的棕櫚酸乙酯、油酸乙酯被活性炭吸附的現象尤為明顯。

    　由于活性炭的極性基團的吸附力較強， 所以用活性炭處理白酒會降低酸的含量，對酒質造成影響。由圖2 可知，經活性炭處理后的白酒中醛、酸、酯等物質含量降低比較明顯。

    　以上實驗證明，使用活性炭處理低度白酒，一方面降低了導致酒體渾濁的酯類物質， 另一方面吸附了大量的酸類物質，改變了酒體的風格。

3 結論

    　實驗結果表明，活性炭對低度白酒具有除濁效果，經活性炭處理的酒樣澄清度較好，酒體清澈透明；當活性炭用量為3g/L、處理時間為36h時，香味物質損失較少，酒的口感濃厚，香氣宜人，香味較協調。