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中空纖維膜澄清保健酒的工藝研究

華夏酒報 2010-11-15 10:33 釀酒科技
中空纖維膜澄清保健酒的工藝研究

  為避免保健酒的后渾濁,提高其澄清度和穩定性,實驗采用膜過濾的方法,對中空纖維膜澄清保健酒的工藝進行了研究。實驗選用壓力、料液流速和溫度為因變量,保健酒透光率和膜通量為響應值,確定中空纖維膜澄清保健酒的最優條件為:壓力0.1MPa,料液流速1.5L/min,溫度37.4℃。在此條件下,酒液透光率為87.65%,膜通量為42mL/min,并且色澤得到明顯改善,pH、電導率、酒精度以及主要有效成分總皂甙的變化不大。

     本實驗所用保健酒是由西洋參等原料釀成,主要有效成分是總皂甙。皂甙是甙元與糖分子縮合而成的一類低聚糖甙。無效成分主要有鞣質、樹脂、果膠、纖維素等,它們在各種酒液中呈現顆粒狀和大分子狀態。常規的過濾機如硅藻土過濾機、微孔膜精濾機,可以將顆粒狀的物質除去,而眼睛看不到的大分子狀態的物質則難以除去,因此在貨架期會發生沉淀。

  目前,對保健酒進行澄清處理主要有兩種方法:一種是冷凍法,另一種是吸附法。但是冷凍法存在設備投入大、時間長等問題;吸附法存在風味成分損失、操作復雜、成本高等問題。膜技術原理是利用納米孔徑不同,選擇性去除引起沉淀的大分子物質,而盡可能保留有效成分,可在常溫低壓下使用。故本實驗以某品牌養生酒為原料,基于超濾機理研究了影響膜通量的主要因素,為膜技術澄清保健酒的工業化生產提供參考依據。

  1 材料與方法

  1.1材料與儀器

  實驗選用的養生酒內含西洋參、紫靈芝、大棗、龍眼肉、茯苓、枸杞子、黃精、蜂蜜、高粱酒等成分。

  中空纖維膜,截留分子量10萬,PVDF,廣州潔圣膜科技有限公司;Master Flex77200—60蠕動泵;Synthesis—A10超純水機;TU-1810型紫外可見光光度計;酒精表三支組;Senen Easy 實驗室pH計;DDS-307型電導率儀。

  1.2中空纖維膜的清洗

  先用清水循環沖洗,再以0.2mol/L氫氧化納與0.5mol/LEDTA混合液清洗30分鐘,后水洗至中性,膜通過量恢復到95%以上。

  1.3單因素實驗

  每次超濾過程中,流出的酒液為原酒液20%時,即補加20%的新鮮酒液。如此反復,加5次料液,剩余部分為原酒液20%時,即停止超濾過程,重新換料液。此實驗過程中,濃縮比為1:10。重點研究超濾時間、壓力、進料流速、溫度對膜通量的影響規律。

  1.4響應曲面法優化實驗

  在單因素實驗基礎上,采用Box-Benhnken設計方案優化澄清工藝。以壓力、料液流速、溫度3個因素為自變量,分別用X1、X2、X3來表示,并以+1、0、-1分別代表變量的水平,透光率(Y1)和膜通量(Y2)為響應值。

  1.5 測定指標與方法

  1.5.1 膜通量J 用燒杯接濾過液,同時用秒表計時,用濾過液體積除以相應時間來表示。

     1.5.2 pH pH計法,測量三次取平均值。

     1.5.3 酒精度 酒精計法(GB/T 15038-94)。

     1.5.4電導率校正后,用電導率儀測出。

     1.5.5澄清度 用TU—1810型紫外可見分光光度計,在680nm下用1cm比色皿測定吸光度值,蒸餾水作空白。根據公式,計算透光率(T%)。

     1.5.6 色度 用TU—1810型紫外可見分光光度計,在520nm下用1cm比色皿測定吸光度值(A值),蒸餾水作空白。

     2 結果與分析

     2.1 單因素實驗及分析

  超濾時間對膜通量的影響 在料液流速為1.5L/min,溫度為30℃,壓力為0.1MPa,并且保健酒濃度保持不變的情況下,考察處理時間與膜通量之間的關系。由于保健酒的成分比較復雜,含有多糖、膠質等有機物及硫酸鈣等無機鹽。超濾前期,雜質在膜上吸附,濃差極化開始出現,膜孔被污染,引起膜通量迅速下降,之后趨于穩定;2小時后,濃差極化現象越來越嚴重,膜面上溶質濃度越來越大,形成凝膠層越來越厚,過濾通道變得更加細小,能通過膜孔的物質分子質量越來越小,膜通量繼續下降并達到最低值。故本研究在后續實驗中,10min后開始檢測數據,每運行2小時后進行膜清洗,清洗后膜通量恢復至95%以上。

  2.2 壓力對膜通量的影響

  在料液流速1.5L/min,溫度為30℃,且保健酒濃度保持不變的情況下,考察壓力與膜通量之間的關系。

  當壓力小于0.08MPa時,通量隨著壓力的增大呈線性升高;之后,隨著壓力的增大,通量升高的速度較為平緩;當壓力達到0.1MPa時,通量達到最大,之后有減小趨勢;透光率的變化則很小。這主要是因為操作壓力較小時,經過膜表面的溶質量較少,對膜污染較小,膜通量與壓力呈線性關系,但當壓力達到某一臨界值時,膜面凝膠層逐漸形成并增厚,使膜通量增長幅度明顯減小,有減小趨勢。

  2.3 料液流速對膜通量影響

  在固定溫度為30℃,壓力為0.08MPa,且保健酒濃度保持不變的情況下,考察料液流速與膜通量之間的關系。

     增加料液的流速,有利于提高膜通量。這是因為料液流速的增加,加快了大分子物質離開膜面的速度,減輕了濃差極化現象帶來的不利影響,使膜通量增加。當料液流速增加到某一值時,膜通量基本不再上升。

  2.4 溫度對膜通量的影響

  在料液流速為1.5L/min,壓力為0.08MPa,且保健酒濃度保持不變的情況下,考察溫度與膜通量的關系。

  在溫度低于40℃時,膜通量隨溫度的升高而迅速升高,之后趨于平衡,透光率則隨著溫度升高有下降的趨勢。理論上溫度越高越有利于超濾,但是由于受膜材料對溫度的承受能力、物料的熱敏性以及能源消耗等因素的限制,實驗應選在適宜的溫度范圍進行。綜合考慮,本實驗選擇35℃—45℃為響應面的水平范圍。

  2.5驗證實驗及檢測結果

     采用優化后的最佳工藝參數進行驗證實驗,同時考慮到實際操作的情況,將條件修正為:壓力0.1MPa,流速1.5L/min,溫度37.4℃。在此條件下,重復3 次實驗,結果表明,實際測得酒液透光率為87.65%,膜通量為42L/min,說明擬合結果是可信的。

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